三氯乙酰氯的用途和合成方法
發布日期:2018-03-31 15:35:44 訪問次數:2659
用途
為優良的?;瘎┖陀袡C合成中間體,廣泛應用于農藥、醫藥、有機中間體和精細化工產品的合成。農藥方面,三氯乙酰氯是合成3,5,6-三氯吡啶醇鈉(毒死蜱的關鍵中間體)的主要原料,也是合成高效低毒除草劑"驃馬"劑和森林除草劑"carIon"的主要原料;醫藥領域主要用于合成多環抗菌素;精細化工領域,以三氯乙酰氯和聯苯酚為原料制得的多環芳香醚,是聚酰胺(尼龍)和聚酯兩大領域的高檔助劑[2-3]
。
合成方法
三氯乙酰氯的合成方法較多,從原料來源、成本、工藝等方面綜合考慮,工業上采用在催化劑存在下,由三氯乙酸和氯化亞砜進行酰氯化反應的路線。
在500L搪瓷反應釜中,加入約400kg熔融的三氯乙酸和適量催化劑,在攪拌下升溫至80~100℃,慢慢滴加氯化亞砜350kg,生成的HCl和SO2氣體,分別用水和堿液吸收。加完后回流4h,將生成的三氯乙酰氯蒸出,收集117~120℃淡黃色餾分,即為三氯乙酰氯產品,含量95%以上。由于三氯乙酰氯化學性質活潑,易發生水解和熱分解等副反應,所以反應需在溫度≤100℃和無水條件下進行。采用復合催化劑,可顯著加快反應速度,提高酰氯化收率。另外,由于副產物氯化氫和二氧化硫會帶出一部分氯化亞砜,所以氯化亞砜需適當過量。
從減少環境污染等方面考慮,也可在紫外線催化下,以四氯乙烯為原料,直接氧化合成三氯乙酰氯。CCl2=CCl2[O2, UV]→CCl3COCl[1] 。